ZNICKEL 980电镀工艺操作补充说明
对于具有良好结合力的电镀层来讲，干净的表面是很必要的。益特码科贸有限公司可提供完整的前处理工艺，客户如需进一步的资料请向本公司技术服务部门咨询。为确保合金获得理想的结合力，工件必须绝对的干净，无油脂和氧化物残渣。在碱性浸泡脱脂后，一般必须要经过酸洗，阳极除油和浸酸。在电镀前，工件再在静止的水中进行清洗和预浸。
前处理工序可以分线下处理和线上两部分：
线下：化学脱脂—热水洗（60-90度）—电解脱脂—热水洗（60-90度）—流动水洗—体积分数为50%盐酸洗除锈—流动水洗—流动水洗
线上：阳极电解除油——热水漂洗——流动水洗——体积分数为40%的盐酸活化—流动水洗—稀碱液中和—流动水洗—电镀锌镍合金
ZNICKEL 980是一种碱性无氰锌镍合金镀液，可获得含12-15%镍的锌镍合金镀层。使用不溶性镍阳极操作，适用于挂镀和滚镀。
一、操作条件：
锌离子：挂镀8-9克/升，滚镀9-11克/升，氢氧化钠100-140克/升， ZNICKEL 981 35-50毫升/升，ZNICKEL 982 75-95毫升/升，ZNICKEL 983 3-10毫升/升，ZNICKEL 986 0.5-1.5毫升/升，新槽镍离子0.7克/升，老槽在1.0-1.5克/升；温度28-32度，电流密度为1.5-3.0安培/平方分米。
二、消耗补充：
为维护镀液的稳定操作，合理的补充是必须的。
1、锌镍合金镀层要维持在镍含量在12-15%，锌和镍的补充是第一位的，一般情况按照9-11升/10000安培小时补充ZNICKEL985镍浓缩液，相当于650-800克镍/10000安培小时计；消耗锌为4.5-6.5公斤/10000安培小时。锌的补充通过加锌板化学溶解或补充氧化锌，氧化锌的加入必须在槽外用氢氧化钠来溶解，比例为1份氧化锌加入4份的氢氧化钠。
2、锌镍合金电镀为合金电镀，单一的补充锌，镍是不够的，只有在加入镀槽中的锌离子和镍离子充分络和后才可结晶出12-15%的合金镀层。锌的络和剂有氢氧化钠和ZNICKEL982两种，氢氧化钠在100-140克/升比较合理，具有提高镀液分散能力的作用。高通过挂锌板减低，低添加到含量；控制氢氧化钠/锌=12-14：1。ZNICKEL 982当锌离子在8-9克/升，必须控制在75-85毫升/升之间，9-10克/升应提高到85-95毫升/升之间为妥，低于范围低区发黑，镀层结晶粗糙，太高电流效率下降。镍的络和剂为ZNICKEL 981，当低区钝化困难或阳极板有氢氧化镍沉淀物时表明981数量少，适量补充。一般的补充为982：981为2：1，主要取决于镀层中锌镍比例。90/10同85/15的锌镍含量比例应该是不同的。
3、要获得均匀半光亮的合金镀层，合理的添加剂和光亮剂是应该的。ZNICKEL983和ZNICKEL986是基础添加剂和光亮剂，只有在1、2两项都正常的情况下，983和986才会发挥作用，983保持镀层均匀一致，易钝化，986防止高区烧焦，提高镀层光亮度和扩大光亮区的电流密度范围。两种添加剂的补充根据工件的要求可以在50-150毫升/1000安培小时调节。ZNICKEL 984促进金属镀层分布，防止低电流密度区发暗，消除镀层表面的黄斑和黑点，尤其在锌含量高时效果非常明显，并可增加平滑光泽。开槽浓度为0.5毫升/升，滚镀生产根据工件的要求可以在40-150毫升/1000安培小时。挂镀产品低电流密度区多的工件建议连续添加。
4、温度是电镀的一个重要条件，ZNICKEL980工艺操作要求在33-37度操作，在此温度碳酸盐生长速度较快，电流效率下降，存在经常冷冻处理去碳酸盐的操作。即浪费时间和材料，又处理不干净，一直在低效率下操作，结合锌酸盐镀锌的经验，解决方法有二，一温度不变，提高锌离子含量，产生高的沉积速度，同时镍的补充应提高。二温度降低到25-28度，锌不变，提高镍含量和981含量，在保证镍在镀层中含量在12-15%之间，碳酸盐升的慢，延长处理周期。
三、分析控制：
1、锌离子，镍离子和氢氧化钠的分析非常重要，2000升的镀液每天在生产10小时，电流为900安培的电流，每天要消耗锌在4.5公斤左右，镍浓缩液在9升，槽中大约一半的金属已消耗，只有通过分析才可以确切知道补充的药液是否在操作范围中。
锌镍合金分析方法：该分析方法是用于碱性无氰锌镍合金980 990工艺
1.锌的分析
试剂： 0.05N EDTA，缓冲溶液（100g/l NaOH 和240 ml/L98%醋酸溶解于纯水即得）。指示剂：二甲酚橙钠盐，用硝酸钾混合形成1%的混合物
步骤： 移取2ml镀液入250ml的锥形瓶中，加入约100 ml 去离子水，20 ml缓冲溶液，再加入1小勺头指示剂，用0.05 N EDTA滴定至溶液由红褐色变为黄色。
换算： 消耗的 ml ×0.05×65.37÷2 = g/l 锌
2.氢氧化钠的分析
试剂： 0.5N盐酸，指示剂：1%酚酞指示剂，10%氯化钡溶液，0.05N EDTA
步骤： 移取1 ml 入250 ml锥形瓶中，加入约100 ml 去离子水，加入滴定使用的0.05N EDTA数量，加入20毫升10%氯化钡溶液，摇匀；5滴1%酚酞指示剂，用0.5N 的盐酸滴定至溶液由粉红变为无色。
换算： 消耗的 ml ×20 = g/l 氢氧化钠
3. 0.5N盐酸配置
量取分析纯盐酸45毫升。以水稀释至1升
0.05N EDTA 溶液配制
称取分析纯乙二胺四乙酸二钠20克，纯水加热溶解后，冷却，稀释至1升
标定
称取35克氢氧化钠（精确至0.01克），3克氧化锌（精确至0.01克）纯水100毫升溶解,加入20毫升982，12.5毫升981，3毫升985，1.5毫升983，0.125毫升986，放冷稀释至至250毫升容量瓶中，作为标定溶液。
镍的测定
50毫升容量瓶 0.5 10毫升移液管
1.试剂 20%酒石酸钾钠溶液 10%氢氧化钠溶液 10%过硫酸铵溶液（现用现配） 1%丁二酮肟+5%氢氧化钠溶液 （称取5克氢氧化钠，加50毫升水溶解，移入100毫升容量瓶中，称取1克丁二酮肟在氢氧化钠中溶解，加水至刻度）
2分析步骤
移取标准溶液0.2毫升，镀液0毫升 ，0.2 毫升分别于50毫升容量瓶中，各加入20%酒石酸钾钠溶液10毫升,10%氢氧化钠溶液5毫升,10%过硫酸铵5毫升,1%丁二酮肟+5%氢氧化钠溶液5毫升, 加水至刻度，摇匀放置一小时。在530nm 波长处测定吸光度.
.计算方法 A=(A0.2-A0)*0.876/ (B0.2-A0)
A0为0毫升镀液吸光度
A0.2为0.2毫升镀液吸光度
B0.2为0.2毫升标准溶液液吸光度
A 为镀液镍含量 克/升
碳酸钠的分析
试剂： 5%硝酸钡溶液，1N盐酸，1N 氢氧化钠溶液，指示剂：0.04%的甲基橙 溶液，
步骤： 移取10 ml 入250 ml锥形瓶中，加入50 ml去离子水并煮沸溶液。再加入75ml硝酸钡溶液，沉淀分层后用精密滤纸过滤，并用热的去离子水冲洗。然后将滤纸转入250 ml锥形瓶中，加入100 ml去离子水，20 ml1N盐酸，煮沸溶液一会儿。待溶液冷却后，加入3滴指示剂，用1N氢氧化钠滴定至溶液由红色变为橙黄色。
换算： （20 - 消耗的毫升数）×5.3 = g/l 碳酸钠
四、遵照操作补充说明，镀层或钝化出现问题解决方法如下：
分析镀液中锌，氢氧化钠，镍三种主要原料的含量，保持氢氧化钠/金属锌为12-14：1，镍含量保持SL-10彩色钝化获得鲜艳的钝化层即可保持锌镍合金镀层中镍含量在12-15%。
良好的电镀外观是非常重要的，镀层表面均匀白亮，无高区烧焦和低区发暗现象，镀层结晶细致，无粗糙。（1）.温度在操作范围情况下，控制氢氧化钠/金属锌为12-14：1，（2）加入984防止低区发暗和减少镀层表面的黄斑和黑点，（3）982消除低区发黑，获得均匀白亮的锌镍合金镀层。（4）检查是否缺少镍及其补充的数量，镍高透明钝化容易发蓝，彩色钝化钝化膜无色或呈蓝色。黑色钝化黑彩虹色钝化膜。镍低六价铬透明钝化膜带有淡黄色至褐色色调。彩色钝化高电流密度区的镀层，其黄色钝化膜可被擦掉。黑色钝化时产生褐色色调，镍低表面发黑。
高的电流效率产生高的生产量。（1）控制温度在28-32度之间，（2）严格控制982的过量添加，控制金属锌在操作范围。（3）冷冻设施要健全，冬天的冷冻去碳酸盐和硫酸盐以及夏天防止温度的过度上升。（4）过滤系统保证镀液中无杂物和利用过滤平时去除部分碳酸盐和硫酸盐。（5）溶锌在电镀槽中，必须有阳极袋，副槽溶锌要用过滤机循环。（6）电流密度在不影响外观的情况下，尽量取上限（2-4安培/平方分米），（7）阴极移动有助于低电流密度镀层的沉积，减少电镀时间。
故障处理方法：
如果镀液现在分析后为4克/升金属锌，氢氧化钠为100克/升，金属镍为1.2克/升。镀液出现问题为，沉积速度慢，低电流密度区有挂具印，镀层外观基本光亮，六价铬彩色钝化无颜色和高区发蓝。黑色钝化和透明钝化色彩正常。
A.新镀槽，碳酸盐含量低（0-60克/升），镀层的锌含量控制范围大，光亮度正常，表明在镀槽中983和986不缺少，当时当金属锌提高后，光亮剂浓度可能缺少，可以在10克/升以下生产，当然4克/升金属锌含量太低，沉积速度较慢。问题是锌低镍高，产生原因是在生产中只要通过补加985来提供镀液中的金属镍和络合剂，长期生产导致在镀液中起络合作用的981和982的数量降低，提高金属锌在高位生产困难，采用低锌高镍生产工艺，导致镀层中金属镍含量高，处理意见将金属锌含量首先提高到8克/升，锌提高1倍，氢氧化钠提高到112克/升，如果出现低区发黑，或高区发暗粗糙，表明982缺少，因为金属镍已经在正常状态，可以通过添加982和981来改变镀液的状态，添加方法按照10毫升/升982，20毫升/升982，25毫升/升982，如果达到镀层表面光亮均匀即可。如果高区仍发暗，可以提高986含量，因为在上述条件下，沉积速度比4克/升块1倍以上，可以考虑降低电镀时间。
B．老药水（碳酸盐高于90克/升），，建议进行冷冻处理处理后镀液碳酸盐可以降到50克/升。镀液体积降低为原来的70%，试验方法如下，如果在镀槽处理前络合剂含量高，可以考虑补加氧化锌和氢氧化钠到8/112.补加纯水到工作液位，试镀如果正常即可。如果试镀后出现发黑发暗，工件表面无光泽，说明981，982，983，986，985数量都缺少。因为处理镍从1.2降低到0.84，考虑提高到1.2克/升金属镍，补加30%开槽数量的983和986，如果高区粗糙和低区发黑，可以考虑补加982按照方法A.